气相色谱仪基础知识（六、检定）

二、校准条件

1、 检定环境

环境温度：5℃～35℃

环境相对湿度：20％～80％

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。

2、仪器安装要求

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。

气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。

3、检定设备

秒表：分度值＜0.03s。

注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A

空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。

流量计：测量不确定度≤1％。

铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。

数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。

4、标准物质

苯-甲苯溶液；

正十六熔-异辛烷溶液；

甲基对硫磷-无水乙醇溶液；

丙体六六六-异辛烷溶液；

偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；

氮(氦、氢)中甲烷标准气体。

检定项目

1、一般检查检查

1.1仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。

2、载气流速稳定性检定

     选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1％。

3、温度检定

3.1  柱箱温度稳定性检定

    把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为70℃，加热升温，待温度稳定后，观

察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。

3.2  程序升温重复性检定

  按3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值≤2％。结果按下式计算。

相对偏差＝

式中；t_max——相应点的最大温度(℃)；

t_min——相应点的最小温度(℃)；

t———相应点的平均温度(℃)。

4、衰减器换档误差检定

在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测量一个电能值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。

5、TCD性能检定

5.1检定条件见下表2

5.2　基线噪声和基线漂移检定

按表２的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

5.3　灵敏度检定

根据仪器的总体用途，可按下面方法进行检定。

用液体标准物质检定：

　　按上表的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。

用气体标准物质检定：

按表上的检定条件，进入1μmoL/moL的CH₄/N₂，CH₄/N₂或CH₄/He标准气体，连续进校六次，记录甲烷的面积。

5.4 灵敏度的计算：

　　　　　　　　　...（1）　　　　　

式中：S_TCD——TCD灵敏度(mV·ml/mg)；

A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min)；

W——苯或甲烷的进样量(mg)；

F_C——校正后的载气流速(ml/min)。

用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm，峰高不低于记录器满量程的60%，（1）式中的峰面积A按(2)式计算。

　　A＝1.065C₁C₂A₀K ...（2）       

式中：A——苯峰或甲烷峰面积

C₁——记录器灵敏度

C₂——记录器纸速的倒数

A₀——实测峰面积的算术平均值

K——衰减倍数。

6、 FID性能检定

6.1基线噪声和基线漂移检定:

按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.2 检测限检定:

根据仪器的具体用途，可按下面方法进行检定。

用液体标准物质检定:

　　按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷－异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。

用气体标准物质检定：

按表2的检定条件，进入100μmol/mol的CH₄/N₂标准气体，连续进样６次，记录甲烷峰面积。

6.3 检测限的计算：

　　　　　　　　... (4)

式中：D_FID——FID检测限(g/s)；

        N——基线噪声(A)

        W——正十六烷或甲烷的进样量(g)；

        A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。

7、FPD性能检定

7.1 基线噪声和基线漂移检定：

     按表2的检定条件，测量方法与6.1相同。

7.2 检测限检定：

     按表2 的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μl～2μl，连续进校六次，记录硫或磷的峰面积。

7.3 检测限的计算：

式中：    D_FPD——FPD对硫磷或磷的检测限(g/s)；

N——基线噪声(mV)

A——磷峰面积的算术平均值(mV·s)

W——甲基对硫磷的进校量(g)

h——硫的峰高(mV)

W_1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s)；8、 ECD性能检测

8.1  基线噪声和基线漂移检定

   按表2 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。

8.2  检测限检定

   按表2 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl  的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1～2μl，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。

8.3 检测限的计算

式中：D_{上一个： 紫外-可见分光光度计基础知识（一）}

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